本发明涉及一种二硫化钼/炭黑复合析氢电催化材料及其制备方法,属于电催化析氢领域。本发明首先采用改进的Hummer 法制备低氧化度的炭黑氧化物;再以钼酸钠晶体为钼源、硫脲为硫源、二甲基甲酰胺为溶剂,220℃条件下,一步溶剂热反应制备二硫化钼/炭黑复合析氢电催化材料。本发明提供的方法中低氧化度的炭黑氧化物制备工艺简单,产率高;采用简便、温和的一步溶剂热法制备二硫化钼/炭黑复合析氢电催化材料,成本低、重复性高、易于大规模合成。二硫化钼/炭黑复合析氢电催化材料应用于电催化析氢反应时表现出优异的催化性能,测试过电位为200mV时,还原电流密度达25.0mA/cm²,测试过电位为226mV时,还原电流密度达 36.2mA/cm²;具有良好的电催化稳定性。