A.2.1.1.1 数字滴定管滴定
用数字滴定管按下列步骤进行滴定：
a）将数字滴定管调至充液位置，将未标定的硫代硫酸钠标准溶液充入储存器，冲洗入口和输液管，然后转换至滴定位置并将计数器冋零;
b）滴加硫代硫酸钠标准溶液直至碘量瓶中呈现浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准溶液，直至蓝色或紫色近于消失，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，调计数器至0.01 mL/s〜0.02 mL/s的增量，继续滴加直至溶液刚刚变为无色即为终点;
c）记录所消耗的滴定硫代硫酸钠标准溶液体积，再重复测定一次。按式(A.1)计算硫代硫酸钠标准溶液浓度：
A.2.1.1.2 玻璃滴定管滴定
用玻璃滴定管按下列步骤进行滴定：
a) 滴定管中充满未标定的硫代硫酸钠标准溶液，并从尖部放出2 mL〜3 mL ，调至刻度线，滴定到碘量瓶中溶液呈浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准溶液，直至蓝色或紫色近于消失，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，继续滴加直至溶液刚刚变为无色即为终点，记录所消耗的滴定硫代硫酸钠标准溶液体积，准至0.01 mL，再重复测定 一次;
b) 按式(A.1)计算硫代硫酸钠标准溶液浓度。
A.2.1.1.3 硫代硫酸钠标准溶液浓度的调节
如果浓度高于0.03948 mol/L，加入0.25 mL水可使1 L溶液浓度降低0.00001 mol/L;如果浓度低于0.03932 mol/L，加入0.0025 g硫代硫酸钠，可使1 L溶液浓度升髙0.00001 mol/L。
A.2.2 碘溶液:c( 1/2 I2) = (0.0473 ±0.0001 )mol/L
A.2.2.1 用硫代硫酸钠标准溶液标定
A.2.2.1.1 吸取20 mL碘溶液于250 mL碘量瓶中，用已标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定到碘量瓶中溶液呈浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准溶液，直至蓝色或紫色近于消失，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，继续滴加直至溶液刚刚变为无色即为终点，记录所消耗的滴定硫代硫酸钠标准溶液体积，准至0.01 mL，再重复测定一次。
A.2.2.1.2 按式(A. 2)计算碘溶液浓度：
