附 录 A
(规范性附录)
溶液的配制、标定、校正
A.1 溶液的配制
A.1.1 碘溶液，c(1/2 I2 ) =0.473 0 mol/L
A.1.1.1 将盛有约1200g碘化钾(KI)的玻璃容器置于温度为125℃烘箱中充分干燥。取出放在干燥器中冷却至室温备用。
A.1.1.2 称取(1140±0.2)g 已干燥的 KI 于 1000mL 烧杯中。
A.1.1.3 从1000mL烧杯中取约300g KI于500 mL烧杯中。
A.1.1.4 于500mL烧杯中加入适量水(约400mL)使KI浸于水中。
A.1.1.5 加入适量水于剩余K1的1 000 mL烧杯中(大约700 mL)。
A.1.1.6 将搅拌棒置于每个烧杯中，并将烧杯置于搅拌盘上搅拌，直至KI完全溶解(这个过程可能需要较长的时间)。若需要，可将烧杯置于40℃~45 ℃的水浴中搅拌，以加速KI的溶解。
A.1.1.7 从搅拌器或水浴上移开烧杯，静置直至达到室温(如果使用加热水浴，则应静置更长时间冷却至室温)。
A.1.1.8 称量空烧杯质量（m1），准至0.001 g。
A.1.1.9 用瓷勺移取(120±0.07)g碘于烧杯中并称量（m2），准确至0.001 g，碘的质量为（m2-m1）。
A,1,1,10 将烧杯中的碘转移到1000 mL磨口锥形瓶中。用1000mL烧杯中的KI溶液冲洗烧杯，重复冲洗3次，再用50 mL水定量冲洗残留KI溶液于含有碘的锥形瓶中，重复冲洗3次。
A.1.1.11 将搅拌棒置于1000 mL锥形瓶中，盖好瓶塞，搅拌约30 min，宜用铝箔等材料包裹锥形瓶， 以避免因光引起碘的损失。
A.1.1.12 用漏斗分批将碘溶液从1000 mL磨口锥形瓶中转移至2000 mL棕色容量瓶中，用500mL 烧杯中的KI溶液冲洗剩余碘溶液于容量瓶中。然后用水冲洗500 mL烧杯中剩余的KI溶液和搅拌棒于2 000 mL容量瓶中，重复冲洗3次。
A.1.1.13 加水至容量瓶的刻度，将容量瓶倒置一次或二次，并静止1 min-2 min，以使容量瓶壁的溶液流下来，并重新调节刻度(大概需加水1 mL〜2 mL)。
A.1.1.14 用铝箔等材料包裹容量瓶，以避免由光引起碘的损失。将搅拌棒放进容量瓶内，并将容量瓶置于搅拌器上，以中速连续搅拌2 h。
A.1.1.15 将容量瓶停放过夜，再搅拌5 min。
A.1.1.16 若需配制20L的0.0473 mol/L碘溶液，则按A.1.2进行操作。
A.1.1.17 若需配制体积小于20 L的0.0473 mol/L碘溶液，则将容量瓶中的碘溶液转移至棕色细口玻璃瓶中，并贮存于阴暗处。用移液管或容量瓶移取所需碘溶液(0.4730 mol/L)的体积，按1 ：10的 比例进行稀释。
A.1,2 碘溶液，0.047 3mol/L
A.1.2.1 在搅拌器托盘上固定标有刻度的20 L细口玻璃瓶。
A.1.2.2 用漏斗将2000 mL容量瓶中的碘溶液（见A.1.1）转移到带有刻度的20 L棕色细口玻璃瓶中，转移过程中溶液应无损失。
A.1.2.3 用量杯量取1L水，向容量瓶中加入大约200mL水，淌洗残留在容量瓶内壁上的碘溶液，将全部淌洗液转移到20L细口玻璃瓶中，连续淌洗，直至容量瓶内壁上无颜色为止。
