8.3 吸取25 mL碘溶液(乙炔炭黑吸取50mL)于离心瓶中,加塞。在振荡机上振荡2 min,立即离心分离。粒状炭黑试样分离时间为2 min,粉状为3 min。
8.4 轻轻地倾出清液,若试样超过一个,应将清液倾入洁净、干燥的细口瓶中,并立即加塞。
8.5 吸取20 mL清液于150 mL碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液按下列a)或b)进行滴定。
a) 用数字滴定管滴定:
•调开关至充液位置,使滴定管充满硫代硫酸钠标准溶液,用此溶液冲洗人口及输液管。
•调至滴定位置,使计数器冋零井用薄绢纸擦净管尖部。
•以(4 ±0.5)mL/min 用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘清液至浅黄色,用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液,继续滴加硫代硫酸钠标准溶液至蓝色近于消失时,再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁,继续滴加直至溶液刚刚変为无色时即为终点。
•记录滴定管读数,准至0.01 ml。
•按8.5 c)做双样空白试验。
b) 用玻璃滴定管滴定:
•将硫代硫酸钠标准溶液注于25 mL滴定管,调至零点,用薄绢纸擦净滴定管尖部,用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘清液至浅黄色,用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液,继续滴加硫代硫酸钠标准溶液至蓝色近于消失时,再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁,继续滴加直至溶液刚刚变为无色时即为终点。
•记录滴定管读数,准至0.01 mL。
•按8.5 c)做双样空白试验。
c)空白试验:
• 用移液管吸取20mL的0.0473 mol/L碘溶液于碘量瓶中,用0.0394 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,以mL 计。
•空白试管做平行测试,计算时取其平均值。
•若硫代硫酸钠标准溶液(见A.2.1)和碘溶液(见A.2.2)的浓度均在规定范围内,空白滴定体积应在(24.00 ± 0.06 )mL之间。如果不在此范围内,则应对一种或两种溶液的浓度重新调整和标定。
注:同-天若没有更换新的溶液,仅需进行一次空白试验。
9 结果计算
9.1 吸碘值以每千克炭黑吸附碘的质量(以克计)表示(g/kg) ,结果按式(1)进行计算。
9.2 计算结果比GB 3778、GB/T 3782规定的有效位数多一位,如有多次测量结果,取其平均值,然后按GB/T 8170进行修约。