A.1.2.4 用1 L量杯向20 L细口玻璃瓶中加水，每次虽取1 L水，共加入18 L水(含淌洗容量瓶内碘溶液的水）。
A.1.2.5 用铝箔等材料包裹细口玻璃瓶，以避免因光引起碘的损失口。将大小适宜的搅拌棒放入细口玻璃瓶中，中速搅拌至少2 h。 若搅拌时较困难，可用长的聚四氟乙烯或玻璃棒手丄搅拌，但不要将附着在玻璃棒上的碘溶液冲洗入瓶内。
A. 1.2.6 将细口玻璃瓶放置过夜，再搅拌30 min，贮存在阴暗处。
A.1.3 硫代硫酸钠溶液，0.039 4 mol/L
A.1.3.1 向置于磁力搅拌器上的20 L细口玻璃瓶中(在16 L处已校准)，加约4 L水。
注：20 L细口玻璃瓶的校准，可用重量法或带刻度的量筒每增加2 L进行校准。
A.1.3.2 称取156.5 g硫代硫酸钠(Na2S2O3 • 5H20)，通过漏斗冲洗到20 L细口玻璃瓶中。
A.1.3.3 搅拌至晶体全部溶解。
A.1.3.4 加80 mL正戊醇于细口玻璃瓶中。
A.1.3.5 加水到16 L刻度处，搅拌1h-2h。
A.1.3.6 放置1 d〜2 d，使用前再次搅拌30 min。
A.1.4 硫酸溶液，体积分数为10%
A.1.4.1 用量筒量取90 mL水并转移到250 mL烧杯中。
A.1.4.2 用量筒或量杯量取大约10 mL浓硫酸。
A.1.4.3 小心地将浓硫酸倾入盛有90 mL水的250mL烧杯中，同吋用玻璃棒慢慢搅动，用已稀释的硫酸清洗量筒或量杯。
A.1.4.4 冷却至室温后，装入试剂瓶中。
A.1.5 可溶性淀粉溶液,质量分数为1%
A.1.5.1 称取约1 g可溶性淀粉和0.002 g水杨酸于100 mL烧杯中。边加水边用玻璃搅拌棒搅拌使其呈稀糊状。
A.1.5.2 加约100 mL水于250mL烧杯中并置于电加热板上加热至沸腾，加稀淀粉糊于沸水中搅拌至沸腾2 min-3 min，冷却后加2 g〜3 g碘化钾并搅拌至溶解。
A.1.6 碘酸钾基准溶液，c(1/6 KIO3 ）= 0.039 4 mol/L
A.1.6.1 取适量的碘酸钾于温度为125℃烘箱中干燥1 h，取出放入干燥器中冷却至室温。
A.1.6.2 称取1.4054 g碘酸钾于烧杯中，加水完全溶解后移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度并摇匀，将溶液转入棕色试剂瓶中并置于干燥避光处，用于标定硫代硫酸钠标准溶液。
A.1.7 碘化钾（ KI） 溶液，质量分数为20%
A.1.7.1 称取20 g碘化钾于烧杯中，准至0.001g。
A.1.7.2 用水完全溶解后，移入到100 mL容量瓶中，加水至刻度并摇匀。
注：碘化钾溶液有可能被氧化释放出碘，如果观察到黄色，则应废弃KI溶液。
A.2 溶液的标定
A.2.1 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=(0.0394±0,00008)moJ/L
A.2.1.1 用碘酸钾基准溶液标定
吸取20 mL碘酸钾基准溶液于 150 mL碘量瓶中，加约5 mL的20%碘化钾溶液和约5 mL硫酸溶液于碘量瓶中，立即加盖充分摇匀，按A.2.1.1.1或A.2.1.1.2的操作步骤进行滴定，计算硫代硫酸钠标准溶液浓度。
