安 阳 编译
为了使胶料混炼最优化,对填充剂在胶料中的分散度进行表征已有将近一个世纪的历史了。在胶料混炼过程中过分混炼会增加胶料的生产成本,而填充剂在胶料中不均匀的分散度则会降低产品的使用寿命,在极个别情况下还会导致产品报废。表征填充剂分散度的最古老而又最重要的方法是采用光学显微技术对胶料的薄切片进行分析。但是这种技术受到显微切片技术的限制:因为这是一项需要花费很大精力而且耗时较长的工作,不适用于常规、快速的分析。表征填充剂分散度的较快速、相对廉价的方法取决于制备试样时对试样进行切削后形成的表面粗糙度。这类技术的主要优势在于试样的制备较为容易,然而,对试样表面粗糙度的结果进行量化通常较为困难。
1 新技术
把光学显微技术得到的量化结果与快速表面粗糙度分析的技术相结合,就得到了干涉显微技术(IFM)。该技术已被哥伦比亚化学品公司用在硫化弹性体体系中炭黑分散度的表征上,且该技术已通过了Ambios的技术认证。
AmbiosXi-100IFM采用白色光进行干涉以获得裁切橡胶表面的三维地形图(见图1)。图中的波峰和波谷表示试样中聚集的炭黑附聚物。基于表面地形测量学,数据分析技术被用于表示表面粗糙度和炭黑分散度的特性。根据哥伦比亚化学品公司的研究,炭黑填充胶料的IFM试验结果与采用光学显微技术得到的结果(R2=0. 954)相当吻合。虽然这个原始的关系仅适用于测试炭黑填充胶料的试样,但是这项技术也能应用于除炭黑外的其它填充剂分散度的测试。
2 用干涉测量显微镜进行表征
一旦获得试样的Xi-100地形图,分析软件就会对试样表面发现的波峰和波谷进行离析、分辨和表征。这个已经获得的Xi-100地形图通常与试样表面具有较大的偏差,这会影响对与炭黑附聚物有关的峰值的识别。为了消除这个较大的偏差,采用一种带通快速傅立叶过滤器(FasFourierTransform filter)对获得的数据进行处理,并且调整起点的高度大小以正确表示图像的高度。第二步是确定试样表面特征和确定表面峰值的数量。一旦这个基本表面的数据被水平化并设置为0,就可从这个图像上设置一个最小的高度偏差,这就意味着这个平面可以识别波峰(正向高度)和波谷(反向高度)呈现的数据(见图2)。用参数来描述炭黑的附聚物,例如象波峰的数量、波峰的面积、每个波峰的高宽比率和每一个波峰的高度,以及其它参数都可得到并用程序编成目录。Xi-100可以提供正确的三维地形信息,这对于炭黑分散度的表征来说是非常有价值的。
3 试样的制备和加工
这项技术的关键在于测量的时间仅需数分钟。橡胶试样被放置在试样裁切机上并用刀片进行切割,暴露了由于聚集的炭黑附聚物而产生的波峰和波谷,然后将刚裁切的试样表面放置在Xi-100下进行快速扫描。这个专用的软件可以使用户自动操作一个电动平台以进行多种测量。根据每一种测量定位得到的地形数据被自动处理并对表面的粗糙度进行表征,最后打印出一份显示了试样的三维图像、分散度指数、粗糙度以及其它一些关键性统计数据的报告。
