本发明提供了一种检测三元乙丙橡胶中炭黑粒径的方法,包括以下步骤∶(1)首先粉碎三元乙丙橡胶,再对粉碎后的三元乙丙橡胶粉末进行低温等离子喷涂处理;(2)将步骤(1)获得的产物与碱溶液混合,在100~120℃下处理0.5~5小时,取出溶液中剩余固体A;(3)将剩余固体A清洗至中性,再与酸溶液混合,水浴加热至30~60℃且超声处理1~8小时,取出溶液中剩余固体B;(4)对剩余固体B进行超声分散获得分散炭黑悬浮液,取出悬浮液,干燥,使用透射电镜拍摄照片,统计炭黑粒径。本发明所述的检测方法具有准确、操作性强等特点。