本发明公开一种制备炭黑负载钴锌铁氧体吸波材料的工艺方法。(a)配制1000ml、10.2%的混合金属盐溶液,备用;(b)取上述配制好的金属盐溶液 50ml于小烧杯中,按重量份数比1;1的比例加入导电炭黑,超声至少1h使悬浮溶液分散均匀后,用 8%的氢氧化钠滴定分散好的悬浮溶液;使pH值大于8;(c)将步骤(b)所得的悬浮溶液全部移入水热反应釜中,将反应釜放入在180℃~220℃的烘箱内进行溶剂热反应,反应时间在 8h-16h;(d)溶剂热反应完成后冷却,冷却后用布氏漏斗抽滤,并用去离子水洗涤至中性,最后干燥即得成品。本发明克服溶剂热法制纳米铁氧体在反应时容易团聚的问题,且提高材料的吸波性能。